一種采用吹掃捕集濃縮儀分析水樣中揮發(fā)性有機物的新方法 
   摘要: 由于大多數(shù)飲用水通常都比較干凈（不含淤泥或沉積物），因此對于吹掃捕集濃縮儀來說，如何在分析高濃度樣品后減少其他樣品分析的假陽性率是十分必要的。采用吹掃捕集濃縮儀Stratum PTC不僅可以進行水樣控制，而且可以避免吹掃捕集技術(shù)帶來的樣品殘留問題。     美國環(huán)保署采用吹掃捕集（P&T）技術(shù)進行飲用水測定的方法524和8260被各實驗室廣泛用來分析揮發(fā)性有機物（VOCs）。為了有效地利用該方法對水樣品進行分析，在進行氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析前，P&T濃縮儀必須能夠有效地控制轉(zhuǎn)移到吸附捕集柱上的水量。轉(zhuǎn)移的水量越少，數(shù)據(jù)的準確性就越高。P&T分析另一個需要克服的問題是樣品的殘留。由于大多數(shù)飲用水通常都比較干凈（沒有淤泥或沉積物），因此對于吹掃捕集濃縮儀來說，如何在分析高濃度樣品后減少其他樣品分析的假陽性率是十分必要的。吹掃捕集濃縮儀Stratum PTC（，Teledyne Tekmar, Mason, OH）可以同時解決水樣控制和P&T技術(shù)可能帶來的樣品殘留問題。溶氧計| 電導(dǎo)度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導(dǎo)計| 水分測定儀| 濁度計

1. 儀器 
實驗用儀器為帶有Hewlett Packard 5973I質(zhì)量選擇檢測器的Agilent 6890氣相色譜儀（Agilent Technologies, Palo Alto, CA）。利用Stratum PTC濃縮儀和Aquatek70自動進樣器（Teledyne Tekmar）來進行自動采樣。

 2. P&T分析
通過Aquatek70自動進樣器將5 mL樣品轉(zhuǎn)移至Stratum PTC上進行樣品濃縮。樣品轉(zhuǎn)移前加入內(nèi)標物（IS）和替代物（surr）。
由于Vocarb 3000分析型捕集柱（Teledyne Tekmar）具有良好的解吸特性，因此被選作實驗中的捕集柱。高解吸溫度可以確保上文提到的美國環(huán)保署方法中的目標分析物快速解吸下來。高解吸流速（20 mL/min）也可以促使解吸下來的目標分析物在進入GC-MS之前形成壓縮條帶。因此，高解吸溫度和流速能夠確保目標分析物(特別是小分子化合物)獲得較好的峰形。
使用的GC配備了電子壓力控制裝置（EPC），確保儀器能夠在恒壓、恒流和程控壓力模式下運行。在恒流模式下，整個運行過程中柱頭壓力和柱內(nèi)流速保持不變。通過保持恒定的流速和壓力，可以優(yōu)化柱內(nèi)線速度，以便獲得更高的分辨率并減少運行次數(shù)。本文中進行數(shù)據(jù)采集時的最佳操作參數(shù)見表1。 通過利用質(zhì)量流速控制器、冷阱、新改進的加熱器和高效的風(fēng)扇，Stratum PTC提供了一種控制濕度的新方法。
 當分析大批量樣品時，20 ℃的冷阱溫度和100 mL/min的吹掃流速可以在1 min內(nèi)達到除水的最佳效果，不會產(chǎn)生積水。利用濃縮儀去除水蒸氣的干擾可顯著提高先洗脫組分(尤其是氣體)的響應(yīng)信號。圖1顯示的是70次空白水樣連續(xù)分析的精密度和準確度結(jié)果。
利用Stratum PTC的樣品流路系統(tǒng)可以提高系統(tǒng)的清潔度。采用高效Siltek?涂層的惰性管路（Restek，Bellefonte，PA）顯著改善了設(shè)計的流路。此外，還采取了新的措施來保證整個樣品流路加熱的一致性，從而減少了捕集或減緩某些化合物流速的潛在致冷點。采用Stratum PTC可以顯著減小背景干擾，通過降低噪聲提高整個分析過程的分析效果。
將濃縮儀和Aquatek70自動進樣器聯(lián)用，在分析高濃度（200 ?g/L）的標準物后緊接著再進3次空白樣。每次進空白樣后的殘余物分析結(jié)果見表2。 

3. 結(jié)論
通過連續(xù)進超過50次空白水樣評價了Stratum PTC的水樣處理能力。Stratum PTC濃縮儀的高效性確保了水處理的效率，并提高了目標化合物的響應(yīng)信號。利用在分析美國環(huán)保署方法524和8260中涉及的75種濃度為200 ug/L的化合物后進行空白樣品分析的方法評價了濃縮儀樣品通路的惰性。結(jié)果表明，該樣品通路能夠顯著提高系統(tǒng)的清潔度，從而可以通過減小高濃度樣品的殘留，降低了后續(xù)樣品分析的假陽性率。利用Stratum PTC來改善樣品的分析時間、分析物響應(yīng)信號和數(shù)據(jù)質(zhì)量的工作正在進行中。