用火焰原子吸收法來(lái)測(cè)定奶粉中銅消解

摘要：為探討用火焰原子吸收法測(cè)定奶粉中銅的微波消解條件，改變微波消解時(shí)的條件，用原子吸收法測(cè)定，再通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定消解條件。結(jié)果顯示；消解液體積為8mL，溶劑比(硝酸：雙氧水)(V：V)為4：1，消解時(shí)間為8min，消解壓力為2．6Mpa，功率為1000 W 時(shí)消解效果最好，被測(cè)奶粉中Cu含量為0．0280mg／g。
關(guān)鍵詞：微波消解；火焰原子吸收法；奶粉 溫度計(jì)| 溫度表| 風(fēng)速計(jì)| 照度計(jì)| 噪音計(jì)| 輻照計(jì)| 聲級(jí)計(jì)| 溫濕度計(jì)| 紅外線測(cè)溫儀| 溫濕度儀| 紅外線溫度計(jì)| 露點(diǎn)儀| 亮度計(jì)| 溫度記錄儀| 溫濕度記錄儀| 光功率計(jì)| 粒子計(jì)數(shù)器| 粉塵計(jì)|

       奶粉中的微量元素的含量越來(lái)越受到消費(fèi)者及營(yíng)養(yǎng)學(xué)家的關(guān)注，但傳統(tǒng)的用于奶粉中微量元素的測(cè)定及消化方法往往存在耗時(shí)長(zhǎng)，易污染和損失等缺點(diǎn)。微波消解結(jié)合火焰原子吸收法(FAAS)則可提高測(cè)定的速度，減少樣品污染和損失，最終提高測(cè)定結(jié)果的精度[1~2]，但具體的消化條件還需摸索。
       本實(shí)驗(yàn)即選擇奶粉中銅元素的含量為測(cè)定指標(biāo)，對(duì)FAAS測(cè)定時(shí)的前處理-微波消解做一定深度探討，最終得出微波消解奶粉的最佳工作參數(shù)，為實(shí)行快速檢測(cè)奶粉中微量元素打下基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1．1 主要儀器與試劑
       AA140／240原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)VARIAN)；MDS-200微波消解儀(美國(guó)CEM)；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：按常規(guī)方法配制成濃度均為lmg／mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。標(biāo)準(zhǔn)工作液用體積分?jǐn)?shù)為2％的硝酸逐漸稀釋至所需要的濃度。實(shí)驗(yàn)所需雙氧水和硝酸等均為優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
1．2 消解
       傳統(tǒng)干法消解：參見文獻(xiàn)3微波消解：精確稱取奶粉0．25g于聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)，加入一定體積的消解液(硝酸和雙氧水)，置于電熱板上預(yù)消解，只至溶樣杯內(nèi)冒白煙為止，冷卻，放到微波消解儀內(nèi)按一定實(shí)驗(yàn)方案和參數(shù)進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，將溶樣杯內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并用超純水定容到50mL。
1．3 樣品測(cè)試
       配制好系列標(biāo)準(zhǔn)工作液(0．200mg／L，0．400mg／L，0．600mg／L，0．800mg／L，1．000 mg／L)，在表1的工作條件下測(cè)定一系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，儀器自動(dòng)繪制并以二次方程模擬工作曲線， 曲線方程為：Abs=0．10334xC+0．00135，相關(guān)系數(shù)r²=0．9997

       在表1所選儀器工作條件及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制條件下分別測(cè)定空白和樣品。

2 結(jié)果與討論

       2．1 溶劑比(硝酸和雙氧水體積之比)對(duì)消解效果的影響固定其他的參數(shù)，只改變硝酸和雙氧水體積之比進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖1。
       由圖1，當(dāng)消解液中硝酸和雙氧水體積之比為4：1時(shí)，測(cè)定的奶粉中的銅含量最高，達(dá)0．0276mg／g，即這種比例下消解效果最好。

2．2 微波消解壓力對(duì)消解效果的影響
       固定其他的參數(shù)，只改變硝酸和雙氧水體積之比進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖2。由圖2，隨著微波消解壓力從2．1MPa升高到2．4MPa，奶粉中的銅含量逐漸升高，當(dāng)微波消解壓力為2,4MPa時(shí)， 測(cè)定的奶粉中的銅含量最高，達(dá)0．0274mg／g，然后逐漸降低。消解壓力過(guò)低，不但會(huì)影響消解效果，還會(huì)延長(zhǎng)消解的時(shí)間。

2,3 微波消解時(shí)間對(duì)消解效果的影響
       固定其他的參數(shù)，只改變消解時(shí)間進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖3。

       由圖3，隨著微波消解時(shí)間從6min延長(zhǎng)升高到8MPa，奶粉中的銅含量逐漸升高，當(dāng)微波消解壓力為8min時(shí)， 測(cè)定的奶粉中的銅含量最高，達(dá)0．0275mg／g，然后逐漸降低。微波消解主要是可以使樣品表面層不斷破壞，新表面不斷與酸接觸，提高了反應(yīng)速度，加速了樣品溶解。而時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使罐內(nèi)壓力增大，是安全裝置自動(dòng)放氣、減壓，而壓力過(guò)低可影響消化效果(見圖2)。但時(shí)間過(guò)短會(huì)造成消化不徹底，也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
2．4 微波消解液體積對(duì)消解效果的影響

       固定其他的參數(shù)，只改變消解液體積進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖4。由圖4， 隨著微波消解液體積從8mL升高到12mL，奶粉中的銅含量先升再降，體積為10mL時(shí)，測(cè)定的奶粉中的銅含量最高，達(dá)0．0274mg／g。消解液體積少則樣品不能和酸充分結(jié)束，消解效果欠佳；消解液體積過(guò)多則消化結(jié)束后剩余酸過(guò)多也影響隨后的測(cè)定。
2．5 微波消解儀功率對(duì)消解效果的影響
       固定其他的參數(shù)，只改變消解儀功率進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見圖5。

       由圖5，隨著微波消解儀功率的提高，測(cè)定的奶粉中的銅含量也升高。由于消解儀最大操作功率為1000W，進(jìn)一步增大功率的實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行。
2．6 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果
       根據(jù)以上單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)一個(gè)時(shí)間、體積、壓力和功率四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。

        由表2，按極差大小排列因素的影響順序?yàn)椋篋 A B C，也就是功率最重要，消解時(shí)問(wèn)次之，壓力影響最小。最優(yōu)的微波消解參數(shù)為：D₃A₂B₁C₃。C ，也即：功率1000W，時(shí)間8min，消解液體積8mL，壓力2．6MPa。按此條件測(cè)定，奶粉中Cu含量為0．0280mg／g。
2．7 微波消解與傳統(tǒng)方法的比較
       我們將經(jīng)過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到的最好微波消解參數(shù)的測(cè)定結(jié)果與傳統(tǒng)消解方法比較，結(jié)果見圖6。

       由圖6，雖然都是用的FAAS法測(cè)定，但微波消解預(yù)處理的樣品中的Cu含量高于用傳統(tǒng)干灰化法的樣品。這表明微波消解發(fā)可以是牛奶樣品消解更徹底，而且時(shí)間段，更精確。此外，密閉微波消解儀器通過(guò)溫讀和壓力的控制可以保障反應(yīng)的一致性和平行性。

3 結(jié)論

      功率1000W，時(shí)間8min，消解液體積8mL，壓力2．6Mpa。按此條件測(cè)定，奶粉中Cu含量為0．0280 mg/g。微波消解法在用于牛奶中銅的測(cè)定時(shí)，結(jié)合FAAS法可以達(dá)到比傳統(tǒng)的消解預(yù)處理方法準(zhǔn)確，快速、重復(fù)性好的效果，是一種新興、先進(jìn)和有前景的樣品預(yù)處理方法。