新穎的測(cè)量摩擦力系統(tǒng)應(yīng)用于粉末流變學(xué)研究

摘要: 本文介紹了利用NOVA流變儀測(cè)定粉末的屈服應(yīng)力。粉末的流變學(xué)表征能為工程師和科學(xué)家提供重要的信息從而利于改進(jìn)和優(yōu)化產(chǎn)品及其制造過程。這套摩擦力工具能夠根據(jù)粉末粒徑大小和處理方式的不同對(duì)樣品進(jìn)行表征。不同的粉末樣品的流動(dòng)性有非常明顯的差異。低粒徑的粉末有較低的屈服應(yīng)力因而流動(dòng)性較好；處理后的粉末比未經(jīng)處理的粉末具有更高的屈服應(yīng)力。

        流變學(xué)定義為物質(zhì)的流動(dòng)性和變形性的科學(xué)。流變學(xué)測(cè)量?jī)x和相應(yīng)的測(cè)量方法是那些公司實(shí)驗(yàn)室中表征最終產(chǎn)品和成分性質(zhì)、預(yù)測(cè)產(chǎn)品的性能和消費(fèi)者的認(rèn)可程度最基本的工具。流變性的測(cè)定既能夠幫助科學(xué)家得到最理想的產(chǎn)品也能夠改進(jìn)生產(chǎn)效率。

        屈服應(yīng)力定義為樣品開始流動(dòng)時(shí)所需的最小微剪應(yīng)力。屈服應(yīng)力也可以定義為一個(gè)剪切力點(diǎn)，當(dāng)剪切力低于該點(diǎn)時(shí)材料不再表現(xiàn)出類似流體的行為。這就意味著當(dāng)材料承受的剪切力小于屈服應(yīng)力時(shí)將導(dǎo)致超過實(shí)驗(yàn)時(shí)間量程后材料的非持久性變形或者緩慢的蠕動(dòng)。屈服應(yīng)力值依賴于實(shí)驗(yàn)時(shí)間量程。如果施加的剪切力時(shí)間量程足夠長(zhǎng)，幾乎所有的物質(zhì)最終都會(huì)流動(dòng)。然而通常是靜態(tài)屈服值越高，材料更容易保持它完整的粒子態(tài)，因此靜態(tài)屈服值可以用作研究粉末材料顆粒界面間摩擦力的標(biāo)準(zhǔn)。研究粉末的流動(dòng)行為對(duì)于平滑、處理和傳送過程至關(guān)重要。粉末流變學(xué)有多種應(yīng)用，尤其在制藥工業(yè)和食品工業(yè)，因而對(duì)于認(rèn)識(shí)和表征粉末很重要。本文通過屈服應(yīng)力測(cè)量研究了粉末的流動(dòng)特性，從而對(duì)粉末材料進(jìn)行了表征。 傳送器 | 尖嘴鉗 | 平嘴鉗 | 測(cè)速儀 | 泄露氣體檢測(cè)儀 | 測(cè)試器 | 手鉗 | 粒子計(jì)數(shù)器 | 粘度計(jì) | 斜嘴鉗 | 流量計(jì) | 酸堿度計(jì) | 輻照計(jì) | 測(cè)振儀 | 測(cè)厚儀 | 鉆頭 | 電阻測(cè)試儀

        作者使用最新設(shè)計(jì)的摩擦力測(cè)量系統(tǒng)（ATS RheoSystems/ REOLOGICA Instruments，Bordentown，NJ）（見圖 1a和b）研究了4種完全不同的碳酸鈣粉末樣品的行為特性。粉末樣品分類如下：未經(jīng)處理的樣品分A，B兩種；處理后的樣品也分A，B兩種。樣品標(biāo)示為“處理”是指涂敷了一層修飾物。樣品A與樣品B相比具有較低的平均粒徑分布。實(shí)驗(yàn)過程在一套附帶25 mm摩擦工具和樣品池的全自動(dòng)NOVO 流變儀（ATS RheoSystems/ REOLOGICA Instruments）（見圖 2）中進(jìn)行。NOVO 流變儀配備了專利保護(hù)的差壓正交力（DPNF）傳感器以提供高精度和靈敏度的正向力。測(cè)量系統(tǒng)可用來研究粉末樣品的流動(dòng)性和摩擦力性能。最近人們發(fā)展了一種用來測(cè)試粉末流動(dòng)過程中界面處摩擦力的方法。因此，在此基礎(chǔ)上可以建立在剪切速率條件下表征粉末流動(dòng)性的方法。

        粉末的上樣狀態(tài)對(duì)于它的流動(dòng)行為有非常大的影響，上樣條件的精確一致性對(duì)于獲得重現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果十分重要。這里樣品的測(cè)試是在一個(gè)相對(duì)統(tǒng)一的狀態(tài)下進(jìn)行。由于不同樣品的密度或填充值的差異，所有樣品體積都大約是11.5 mL，在樣品池中填充大約1.5 cm高度。零點(diǎn)間隙設(shè)置在距離樣品池底端1.5 cm以上。樣品池中裝填樣品后，每次開始測(cè)試前樣品需輕敲20次。所有的樣品均使用5 N的上樣壓力以保持上樣的重現(xiàn)性。正相力的平衡時(shí)間為300 s。所有的實(shí)驗(yàn)剪切力增長(zhǎng)速率為在500 s內(nèi)從500 Pa增加到10 000 Pa。這一測(cè)試確保樣品受到一系列的抗剪應(yīng)力而監(jiān)控到發(fā)生形變。結(jié)果通過粘度/剪切力數(shù)據(jù)表示。由于粉末開始為類似固體，粘度值很高；當(dāng)形變開始時(shí)，粘度值快速降低。變化速率最高時(shí)檢測(cè)得到的剪切力就是屈服應(yīng)力。

        圖3中顯示了樣品A的屈服應(yīng)力實(shí)驗(yàn)中粘度（Pa?s）與剪切力（Pa）的關(guān)系圖。此外，還可以看出正交力（N）在整個(gè)測(cè)試過程中一直保持不便，這說明樣品的緊密度是均勻的。數(shù)據(jù)的可重復(fù)顯示出較好的重現(xiàn)性。使用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部設(shè)計(jì)的軟件工具，所有實(shí)驗(yàn)的屈服應(yīng)力如表1所示。表1中顯示的多種樣品的平均屈服應(yīng)力值是通過重復(fù)多次實(shí)驗(yàn)得到。

        未處理的樣品（A和B）與處理后的樣品相比具有更低的屈服應(yīng)力值，具有更好的流動(dòng)性。樣品A（處理和未處理的）與對(duì)應(yīng)的B樣品相比具有更低的屈服應(yīng)力，具有更好的流動(dòng)性。這種趨勢(shì)與已知的粒徑大小差異和觀測(cè)到的實(shí)際處理過程中樣品A和B的流動(dòng)性是一致的。因而簡(jiǎn)單的流變學(xué)屈服應(yīng)力測(cè)定便可用來預(yù)測(cè)粉末的流動(dòng)性，也可預(yù)測(cè)粉末的摩擦系數(shù)。

        以上實(shí)驗(yàn)是在剪切力呈對(duì)數(shù)變化條件下進(jìn)行的。測(cè)試也可在剪切力呈線性變化條件下進(jìn)行。表1結(jié)果顯示當(dāng)剪切力線性增加時(shí)，處理后的樣品A屈服應(yīng)力比未處理的樣品高了48％；然而當(dāng)剪切力呈對(duì)數(shù)增加時(shí)，處理后的樣品A的屈服值比未處理的樣品高了23％。此外當(dāng)剪切力增加的步驟一致時(shí)，線型性增加剪切力所測(cè)定的屈服應(yīng)力比對(duì)數(shù)增加所測(cè)定的數(shù)值有顯著的增加。因此在線性增加剪切力的試驗(yàn)中會(huì)擴(kuò)大樣品間的差異。對(duì)于粉末樣品來說，在線性增加剪切力下測(cè)定屈服應(yīng)力比在對(duì)數(shù)增加剪切力下測(cè)定能夠更好的對(duì)樣品進(jìn)行區(qū)分。

        這篇文章提出采用NOVA流變儀測(cè)定粉末樣品的屈服應(yīng)力。粉末流變學(xué)的表征能為工程師和科學(xué)家提供重要的信息，從而利于改進(jìn)和優(yōu)化其產(chǎn)品及制造過程。利用摩擦力工具能夠根據(jù)粒徑大小和處理過程的不同表征粉末樣品。不同的粉末樣品的流動(dòng)性有非常明顯的差異。低粒徑的粉末樣品具有較低的屈服應(yīng)力，流動(dòng)性較好；但是處理后的粉末比未處理的粉末具有更高的屈服應(yīng)力。