實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的真空控制
摘要:化學(xué)工作者實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室中的真空控制有幾個(gè)方法,最合適的應(yīng)用方法不僅效果好,而且可以防止事故的發(fā)生。重要的標(biāo)準(zhǔn)是運(yùn)行時(shí)間、溶劑回收率和使用的方便性。大多數(shù)情況下,實(shí)驗(yàn)室工作人員發(fā)現(xiàn)帶有自動(dòng)控制現(xiàn)代化速控隔膜泵是一個(gè)合適的選擇。
有若干種產(chǎn)生控制真空的方法。為了得到最好的結(jié)果,使用者應(yīng)使用最適合的方法。最重要的標(biāo)準(zhǔn)是運(yùn)行時(shí)間、溶劑回收效率和使用的方便性。帶有自動(dòng)控制的現(xiàn)代速度控制化學(xué)隔膜泵具有許多優(yōu)點(diǎn)。
1 真空度控制
許多過程得益于真空控制操作。一個(gè)很好的例子是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,即施加盡量接近被蒸溶劑沸點(diǎn)的合適低壓,使蒸餾在低溫下就能運(yùn)行。如果施加的壓力太高,蒸發(fā)將被無必要的延長(zhǎng)。如果施加壓力太低,溶劑容易暴沸而破壞實(shí)驗(yàn)。類似于生態(tài)系統(tǒng),考慮到性能和經(jīng)濟(jì)原因,控制這一過程的技術(shù)條件十分苛刻。
在現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室中,已經(jīng)沒有通過手動(dòng)調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度的水浴和干燥爐。盡管一個(gè)熟練的操作者能夠和電子溫控設(shè)備工作得一樣好,但這仍然是金錢和時(shí)間的浪費(fèi)。
近年來,許多水泵和油封的旋轉(zhuǎn)葉片泵已經(jīng)被現(xiàn)代化學(xué)隔膜泵取代。然而對(duì)于真空度的控制,許多手動(dòng)系統(tǒng)仍在使用。采用空氣導(dǎo)入閥的早期系統(tǒng),依靠環(huán)境空氣來減緩泵速?紤]到溶劑回收和操作噪音,這種系統(tǒng)是有缺陷的。更好的解決辦法是采用在線閥控制泵的運(yùn)行。更加先進(jìn)的系統(tǒng)依靠聚四氟乙烯(PTFE)閥直接裝置在泵單元上(圖1)。然而,必須注意的是,這種閥是通過節(jié)流而不是壓力大小來調(diào)節(jié)泵速的。
盡管熟練的操作者使用手動(dòng)控制系統(tǒng)也能夠獲得很好的結(jié)果,但大部分操作者沒有時(shí)間去調(diào)節(jié)出最適宜的真空度(通常需要幾個(gè)小時(shí),取決于不同的應(yīng)用)。溶劑自身的蒸發(fā)導(dǎo)致溫度和組成的持續(xù)改變。結(jié)果使沸點(diǎn)產(chǎn)生漂移,使用者必須通過調(diào)節(jié)閥來保持連續(xù)運(yùn)行。在高耗費(fèi)和有時(shí)間制約的現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室中,這將導(dǎo)致不能有效地利用研究時(shí)間。
多年來,已經(jīng)有能夠保持持續(xù)壓力的自動(dòng)真空控制系統(tǒng)出售。一個(gè)常用的方式是使用兩點(diǎn)電磁閥(開/關(guān))控制壓力。這種高質(zhì)量系統(tǒng)能提供真正的壓力控制,允許在合理的運(yùn)行時(shí)間內(nèi)進(jìn)行多步操作,并盡量節(jié)省人工操作(圖2)。
在泵全速運(yùn)行的同時(shí),可用控制器測(cè)量泵腔的壓力。一旦壓力降低到預(yù)先設(shè)定的水平之下,泵與泵腔之間的閥關(guān)閉。壓力回升到預(yù)設(shè)壓力之上以后閥開啟,加上一個(gè)滯后值(防止閥的往復(fù)操作)。
盡管性能優(yōu)異,但是壓力仍然在上下兩個(gè)設(shè)定點(diǎn)間變化。由于系統(tǒng)常常在遠(yuǎn)高于最優(yōu)壓力(沸點(diǎn))的狀態(tài)下工作,所以運(yùn)行時(shí)間相當(dāng)長(zhǎng)。在閥開放時(shí),將最大泵速施加于液體表面,將會(huì)有液滴進(jìn)入泵中。在閥關(guān)閉狀態(tài)下蒸發(fā)將或多或少甚至完全停止。簡(jiǎn)單來說,低耗控制容易導(dǎo)致控制不足或過度,這使得控制過程非常困難。非真空專家很難處理此類情況。使用者需要知道合適的壓力設(shè)定值和滯后值。然而,這些值是隨溶劑和溫度而改變的。水分測(cè)定儀 | 空氣品質(zhì)監(jiān)測(cè)儀 | 電力測(cè)量?jī)x | 輻照計(jì) | 粘度計(jì) | 彈簧鉗 | 剝線鉗 | 濃度計(jì) | 轉(zhuǎn)換器 | 電阻計(jì) | 滴定儀 | 金屬探測(cè)器 | 溫度計(jì) | 分析儀
蒸發(fā)一旦開始,溶劑溫度將隨之降低,稱之為“蒸發(fā)冷卻”。溶劑溫度主要由浴鍋的熱傳導(dǎo)決定。如果加熱強(qiáng)度不足,浴溫就會(huì)降低。一些設(shè)備試圖通過提供可能的程序壓力梯度解決這一問題。然而這進(jìn)一步增加了變量參數(shù)的數(shù)目。使用者如何得知優(yōu)化的參數(shù)值呢?此類系統(tǒng)不能自動(dòng)檢測(cè)并追蹤沸點(diǎn)。
2 全自動(dòng)化學(xué)隔膜泵系統(tǒng)
解決這個(gè)常見問題的方法是采用可變速的馬達(dá)驅(qū)動(dòng)化學(xué)隔膜泵獲得持續(xù)真空控制。盡管看來這個(gè)方法很直接,但技術(shù)上卻要求能夠獲得足夠用的并且經(jīng)濟(jì)的從大于2000r/min到幾個(gè)r/min的速度控制。在結(jié)合全自動(dòng)控制系統(tǒng)時(shí),VACUUBRAND VARIO系統(tǒng)(VACUUBRAND GMBH +CO.KG,Wertheim,Germany,圖3)消除了壓力的不足或過度。壓力能夠在無滯后的情況下得到高精度的控制。
模糊邏輯控制的全自動(dòng)真空系統(tǒng)在通過分析抽真空過程中的壓力特性確定溶劑混合物的沸騰壓力。必須小心接近沸點(diǎn)以防止暴沸。即使發(fā)生漂移,也無須調(diào)整參數(shù)或壓力水平,壓力就能自動(dòng)跟蹤沸騰壓力。
控制器精確調(diào)整真空度以保證在不暴沸的情況下獲得高的蒸發(fā)效率及最短的處理時(shí)間。此系統(tǒng)綜合了可靠的機(jī)械結(jié)構(gòu)和現(xiàn)代電子與軟件技術(shù),是目前最好的方法。
3 兩點(diǎn)控制與全自動(dòng)速控的比較
示意圖4是兩點(diǎn)控制與全自動(dòng)速控蒸發(fā)系統(tǒng)的壓力?時(shí)間關(guān)系圖。速度控制無須任何滯后就能提供高真空控制精度。
更快的處理速度能夠提高通量,減少實(shí)驗(yàn)室操作耗費(fèi)。如果人工耗費(fèi)也計(jì)入損耗的話,那么VARIO泵單元優(yōu)于傳統(tǒng)泵。考慮到現(xiàn)代并聯(lián)蒸發(fā)系統(tǒng),以及它們高操作消耗每小時(shí),VARIO泵單元也有很大的優(yōu)勢(shì)。
采用VARIO系統(tǒng),蒸餾能夠在優(yōu)化的效率下進(jìn)行,不僅蒸發(fā)時(shí)間短,而且溶劑回收率接近100%。由于多數(shù)時(shí)間內(nèi)泵都在很低的速度下運(yùn)行,因此噪音和偏差范圍都很小。此外,隔膜和閥的壽命由動(dòng)作的次數(shù)決定,這一優(yōu)點(diǎn)也有益于延長(zhǎng)消耗部件的壽命。VACUUBRAND在50Hz勻速運(yùn)行時(shí)通常能夠獲得超過10000h的壽命。在更低速度下,可以實(shí)現(xiàn)許多年的無維護(hù)運(yùn)行。