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熱重法在高聚物研究中的應(yīng)用

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熱重法在高聚物研究中的應(yīng)用

熱重法在研究高聚物性質(zhì)上已獲得大量應(yīng)用。所涉及的研究?jī)?nèi)容大致有：
　�、� 測(cè)定高聚物的熱穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)和構(gòu)型的關(guān)系以及添加劑對(duì)高聚物熱性質(zhì)的影響。
　　② 高聚物的熱降解過程和機(jī)理。
　　③ 高聚物的降解動(dòng)力學(xué)。
a ．高聚物熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)PH計(jì)| 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)| 粘度計(jì)| 折射計(jì)| 滴定儀| 密度計(jì)| 熱流計(jì)| 濃度計(jì)| 折射儀
　　在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定了聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、高壓聚乙烯（HPPE）、聚四氟乙烯（PTFE）和芳香聚四酞亞胺（PI） 的熱重曲線，如下圖所示。


　　根據(jù)熱重曲線能夠很簡(jiǎn)便地比較這些高聚物的熱穩(wěn)定性。顯然，這種對(duì)比方法只有嚴(yán)格控制好相同的實(shí)驗(yàn)條件才可獲得可靠的結(jié)果。
　　Knight 等對(duì)含氟橡膠的熱穩(wěn)定性作了研究，所采用的實(shí)驗(yàn)條件為：樣品4mg ，空氣流速50ml / min 和加熱速率2 ℃／min 。其測(cè)定結(jié)果列于下表中。



　　這些含氟合成橡膠在270～400℃等溫失重2h的熱重曲線見下圖。所測(cè)得的熱穩(wěn)定性順序與非等溫法實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。


b ．聚合物成分的測(cè)定
　　熱重法測(cè)定高聚物的成分是極為方便的。例如測(cè)定添加無機(jī)材料的聚苯醚時(shí)，試樣先在氮?dú)鈿饬髦屑訜�，達(dá)到分解溫度（450～550℃）后，自動(dòng)氣體轉(zhuǎn)換開關(guān)即與空氣氣流相通，此時(shí)碳被氧化成CO2。熱重曲線中出現(xiàn)第二個(gè)失重平臺(tái)。最后得到的穩(wěn)定殘?jiān)鼮槎栊缘臒o機(jī)填料和灰分，如下圖所示。分析結(jié)果為：聚苯醚65.31%、含碳量29.50%、殘?jiān)繛?.44%。


　　熱重法也可用于聚合物的混合物的測(cè)定，例如聚四氟乙烯與縮醛混聚物的相對(duì)含量可通過熱重曲線分析出來，見下圖。在TG曲線上表示出該混合物含有縮醛樹脂80%和聚四氟乙烯20%。

c ．高聚物中揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定
　　在塑料加工過程中逸出的揮發(fā)性物質(zhì)，即使極少量的水分、單體或溶劑都會(huì)產(chǎn)生小的氣泡，而使產(chǎn)品性能和外觀受到影響。熱重法能有效地檢測(cè)出在加工前塑料所含有的揮發(fā)性物質(zhì)的總含量。例如：
　�。╝）玻璃纖維增強(qiáng)尼龍中的含水量的測(cè)定，如下圖所示。


　�。╞）聚氯乙烯（PVC）中增塑劑鄰苯二辛酯（DOP）的測(cè)定，見下圖。在測(cè)定過程中先以每分鐘160 ℃ 的升溫速率加熱，達(dá)到200℃ 后等溫4min 。這4min 足以使98％的增塑劑擴(kuò)散到試樣表面而揮發(fā)掉。然后用每分鐘80℃ 的升溫速率加熱。并且在200℃ 以后通過氣體轉(zhuǎn)換閥將氮?dú)饬鬓D(zhuǎn)換為氧氣以保證有機(jī)物完全燃燒。最后剩下惰性無機(jī)填料約3.5％。


　�。╟）低密度聚乙烯泡沫塑料中發(fā)泡劑含量的測(cè)定，如下圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)，在氮?dú)饬髦袠悠芬?00℃/min 的升溫速率加熱到180 ℃ ，促進(jìn)發(fā)泡過程的進(jìn)行。然后用5 ℃/min 的升溫速率從180℃ 緩慢加熱到210 ℃ ，以保證氣體在聚乙烯降解前從熔融的試樣中擴(kuò)散出來。自210 ℃ 到700 ℃ 以50℃/rnin 的升溫速率加熱，便樣品高溫分解。為了除掉含碳?xì)堅(jiān)�，此時(shí)應(yīng)將氣流轉(zhuǎn)換成氧氣。

發(fā)布人：2012/1/14 11:46:003568 發(fā)布時(shí)間：2012/1/14 11:46:00 此新聞已被瀏覽:3568次