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耐火材料X射線熒光光譜分析方法

關(guān)鍵詞：耐火材料；X射線熒光光譜法；標(biāo)準(zhǔn)方法

　　我國(guó)X射線熒光光譜法廣泛用于冶金、石油、化工等行業(yè)的原材料和產(chǎn)品的化學(xué)成分測(cè)定^[1]，但相關(guān)的X射線熒光光譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)較少。同樣，國(guó)內(nèi)耐火材料生產(chǎn)、應(yīng)用及科研開發(fā)工作中，質(zhì)量的控制經(jīng)常受常規(guī)的化學(xué)分析速度慢而制約。其不僅費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，而且分析時(shí)使用大量的酸和堿，導(dǎo)致污染環(huán)境。上世紀(jì)70年代X射線熒光光譜儀出現(xiàn)了。用這種新儀器可以進(jìn)行化學(xué)分析。應(yīng)用于耐火材料領(lǐng)域。具有分析快速、準(zhǔn)確、污染少和自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。雖然目前耐火材料分析方法有相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(ISO 12677-2003 Chemical analysis of refractory products by XRF-Fused cast bead method)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T14503硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法X射線熒光光譜法測(cè)定主、次元素量)。但卻沒有對(duì)應(yīng)的耐火材料X射線熒光光譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局下達(dá)起草“耐火材料的化學(xué)分析方法X射線熒光光譜分析法” 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。我們根據(jù)現(xiàn)有耐火材料的技術(shù)發(fā)展，進(jìn)行了高鋁質(zhì)、鎂鋁質(zhì)、鎂鉻質(zhì)耐火材料的試驗(yàn)，試驗(yàn)表明X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)測(cè)定高鋁質(zhì)、鎂鋁質(zhì)、鎂鉻質(zhì)耐火材料具有較好的精密度。X熒光分析值與標(biāo)準(zhǔn)值和化學(xué)分析值相吻合。能滿足常規(guī)分析的要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

　　X射線熒光光譜儀，銠靶X射線管(3kW以上)，AUTO1000M玻璃珠熔融機(jī)。鉑-金合金坩堝(95％Pt+5％Au)。規(guī)格：上端內(nèi)徑45mm，下端內(nèi)徑33mm。高25mm。

　　氬甲烷氣體(Ar 90％，CH₄10％)。

1.2 試劑

1.2.1 四硼酸鋰

　　a)熔劑在700℃灼燒2h后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，待用。

　　b)每1000g熔劑中取二份各1g，在700℃灼燒1h，恒重。求得灼燒失量L。實(shí)際稱樣量按公式(1)計(jì)算：

式中：W-實(shí)際稱取熔劑量，W₀-方法所要求的量，L-灼燒失量。

1.2.2 高純?cè)噭?/DIV>

　　a)氧化硅、氧化鋁和氧化鎂，測(cè)定燒失如下：

　　在1200±50℃下灼燒30min，在干燥器中冷卻至室溫。再稱重。依據(jù)這個(gè)燒失，稱相應(yīng)的未燒失的物質(zhì)量來制備熔融片。

　　b)碳酸鈣、碳酸鉀和碳酸鈉，用前在230±20℃下干燥60min，在干燥器中冷卻至室溫。

　　c)氧化鐵(Ⅲ)在700±25℃下灼燒30min，在干燥器中冷卻至室溫。

　　d)四氧化三錳(Mn₃O₄)、氧化鈦和氧化鉻，在1000±25℃下灼燒30min。在干燥器中冷卻至室溫。

　　e)磷酸二氫鉀。

1.2.3 分析純?cè)噭?/DIV>

　　溴化銨、碘化銨。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品

　　GSBH003、BH0140-1、YSBC18802-93、YS-BC18803-94、GBW03122等。

1.4 樣品杯再現(xiàn)性試驗(yàn)

　　取純Al₂O₃(100％)試劑熔融成一個(gè)玻璃片，分別放人12個(gè)樣品杯中進(jìn)行測(cè)定。其測(cè)定結(jié)果見表1。

　　從表1中可看出樣品杯之間的再現(xiàn)性結(jié)果好，能用于測(cè)定樣品。

1.5 熔融試驗(yàn)

1.5.1 熔劑選擇和稀釋比

　　本試驗(yàn)X射線熒光光譜分析采用的熔劑是四硼酸鋰(熔點(diǎn)740℃)，熔劑對(duì)樣品稀釋比為10：1。

1.5.2 熔劑燒失量的試驗(yàn)

　　每l000g熔劑中取二份各1g，在700℃下灼燒1h。恒重。求得灼燒失量L。結(jié)果見表2。

1.5.3 熔融溫度和時(shí)問的選擇

　　為了確定最佳的熔融時(shí)間和溫度。熔鑄樣片經(jīng)X射線熒光光譜儀測(cè)定元素的強(qiáng)度。樣片制備的重復(fù)性按公式(2)、(3)計(jì)算，其結(jié)果應(yīng)滿足：當(dāng)Y_i>40時(shí)，σ_i<0.15，并且，當(dāng)8≤Y_i≤40時(shí)，σ_i<0.1。

式中：x_i-i組分的平均測(cè)定值(cps)，x_ij-i組分的j玻璃片的測(cè)定值(cps)，σ_i-i組分的分析精度，y_i-i組份的含量(％)。

　　經(jīng)過不同熔融時(shí)問和溫度試驗(yàn)，對(duì)于高鋁耐火材料，稱取相同的試樣(D031，A1₂O₃92.59％，Ti₂O₃ 3.56％)六份，在相同熔融時(shí)問(25min)和溫度(1100℃)下熔融玻璃片，經(jīng)X射線熒光光譜儀測(cè)定元素的強(qiáng)度，結(jié)果見表3。