化學(xué)耗氧量(COD)測定中應(yīng)注意的幾個細節(jié)

化學(xué)耗氧量(COD)測定中應(yīng)注意的幾個細節(jié)
化學(xué)耗氧量(以下稱C O D )是指在一定條件下， 一升樣品中的還原物質(zhì)(無機物和有機物)被強氧化劑所消耗的氧量。一般用來了解水中有機物的含量，用以評價水質(zhì)的污染程度， 在一定程度上代表水中可被氧化的物質(zhì)數(shù)量的一種概念。C O D對于水域污染狀況， 污水處理研究及污水處理廠的控制來說，是一個重要測定指標。在厭氧發(fā)酵過程中， C O D對于了發(fā)酵過程中可被氧化的有機物數(shù)量及掌握發(fā)酵的過程也是一個重要的參數(shù)， 此外還能從發(fā)酵前后C O D去除率大致推算CH 的產(chǎn)量， [COD進液一COD出液]=COD CH 理論計算得出每去除1克C O D可產(chǎn)生甲烷0．25克， 相當于0．35升CH。， (標準大氣壓，0℃時)。因此COD的測定在農(nóng)村能源、環(huán)保建設(shè)測試項目中是重要的一個內(nèi)容。C O D的測定比較簡單，但在具體測定過程中有許多值得注意的問題應(yīng)予重視，否則測定值誤差較大， 影響測試結(jié)果。筆者在幾年的分析實踐中， 對C O D測定的幾個問題， 進行了一些探討， 現(xiàn)將個人工作中的一些體會概述如下， 供同行們參考。 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀|
一、測定方法的選擇
C O D測定有高錳酸鉀CODmn法和重鉻酸鉀法CODer兩種。對有機物含量不高成份又不復(fù)雜的廢水， 或只需對基質(zhì)中有機物進行相對比較， 而不要求氧化率很高時，一般只要用CODmn來表示化學(xué)耗氧量，CODmn法只要半小時就IIII出， 操作簡便，且快速。但因高錳酸鉀法氧化程度不太高， 時問只能維持5分鐘，不能氧化全部有機物，有其局限性。僅只能相對說明某種廢水中化學(xué)耗氧量高，有機物含量也高，不能表示出有機物的確切含量。對于嚴霞污染， 有機物成分復(fù)雜且含有懸浮性有機物的樣品(厭氧發(fā)酵就屬此類)， 用CODcr法。因為K。Cr O 氧化作用比KMn O 強，可將樣品中大部分有機物氧化。但直鏈烴、芳香烴、苯等化合物仍不能氧化， 要再加硫酸銀作催化劑， 直鏈烴化合物才能被氧化，但對芳香烴類無效。除K Cr O 氧化率高外，分析重現(xiàn)性高，測定誤差小， 因而在厭氧發(fā)酵中，宜用CODer法測定。
二、取樣方法
取樣方式不同， 所測得的C O D值會大不相同。因為C O D是強化學(xué)氧化劑在氧化還原物質(zhì)時所耗的氧量， 故樣品中還原物質(zhì)的含量對C O D測定值起著決定作用。因此取的樣品必須要有代表性。實驗結(jié)果表明，取上、中、下層不同部位的樣品，其C O D測定值差異較大， 因此取樣后必須搖勻， 這樣才有代表性。在工業(yè)廢水處理中， 根據(jù)要求確定取樣方法。有的要求離心沉淀后取上清液， 有的要求自然沉淀后取上清液， 也有要求搖勻后取樣， 視具體情況而定。例如， 常州東方印染廠的廢水， 我們曾將樣般不超過2小時。
五、硫酸的加入方法 圖2硫酸加入后會產(chǎn)生大量熱量、致使反應(yīng)溫度升高而導(dǎo)致低沸點的揮發(fā)性有機物損失掉，因此C O D值就測得偏低。正確的方法是將樣品和冷凝管接好，開冷卻水， 然后從冷凝管上部慢慢倒入硫酸， 邊加邊搖，使其混和均勻， 這樣可避免一部分低沸點揮發(fā)性有機物的損失， 測得C O D值也較準確。
三、試亞鐵靈指示劑的加入時間
亞鐵靈指示劑必須在樣品經(jīng)迥流后， 且用蒸餾水稀釋到一定體積， 并冷卻到室溫時才能加入。樣品迥流結(jié)束稍冷， 并用蒸餾水沖洗后加入到一定體積。由于加入水后會使溶液溫度升高。有人為了節(jié)約時間，在樣品溶液稍冷后隨即加入指示劑，這對測定值有影響。試亞鐵靈指示劑溶液未冷卻到室溫時就加入會使指示劑在強氧化條件下分解， 致使滴定終點不明顯，因此測定結(jié)果誤差增大。我們進行了不同冷卻溫度的比較試驗， 結(jié)果如附表。從上表可見，一般未冷卻至室溫的溶液， 用硫酸亞鐵銨滴定，C O D值大部分偏低約2O。