快速測定飲用水中的石油類

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

    (1)F2000紅外光度測油儀；(2)1000mL分液漏斗；(3)50mm的石英比色皿；(4)25 mL的比

色管；(5)G-1型玻璃砂芯漏斗；(6)氯化鈉(分析純)；(7)無水硫酸鈉，在高溫爐內(nèi)300℃加熱2h，冷卻后，裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫?8)硅酸鎂，60-100目，取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)500℃加熱2 h，在爐內(nèi)冷至200℃后，移入干燥器中，冷至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存?zhèn)溆茫?9)四氯化碳(特規(guī)，環(huán)保專用)；(10)鹽酸；(11)硫酸鋁；(12)氫氧化鈉。亮度計| 溫度記錄儀| 溫濕度記錄儀| 光功率計| 粒子計數(shù)器| 粉塵計

1．2 實驗方法

    平行采集4份2 L的自來水廠取水口的水樣，通過采用絮凝富集萃取法，將油類進(jìn)行萃取，一份通過直接流出比色、一次定量萃取、不采用鹽析進(jìn)行萃取，另一份采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行萃取；將上述萃取液，經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附，去除動植物油類再測定；按F2000紅外光度測油儀的操作步驟進(jìn)行，計算出水樣濃度。

    使用合格的四氯化碳進(jìn)行萃取和稀釋標(biāo)樣，并在F2000紅外光度測油儀使用前，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校驗儀器的校正系數(shù)。

2   測定結(jié)果

    ⑴采用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB07-1198-2000礦物油205921，對儀器進(jìn)行校驗，測定結(jié)果如表1。

                                 表1 以礦物油205921對F2000測油儀校驗結(jié)果

    測定結(jié)果，其值在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi)，表明儀器的校正系數(shù)可用。

    ⑵經(jīng)對水樣分別采用不同的萃取方法進(jìn)行萃取，再經(jīng)過硅酸鎂吸附柱吸附，得到萃取液A(直接流出比色、一次定量萃取、不采用鹽析方法)、萃取液B（國標(biāo)方法），運用F2000紅外光度測油儀測定，結(jié)果如表2。

                                 表2  A、B樣測定結(jié)果

    根據(jù)《江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》，飲用水中的石油類濃度值小于0.05mg/L，平行樣的絕對允許差范圍應(yīng)小于0.01mg/L。萃取液A和萃取液B的測定結(jié)果，絕對允許差為0.001，符合要求。

    ⑶水樣加標(biāo)回收率測定，將平行采集另二份2L的水樣，利用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB07-1198-2000礦物油20591直接加入水樣中，通過不同的萃取方法進(jìn)行萃取，得到萃取液C（直接流出比色、一次定量萃取、不采用鹽析的方法）、萃取液D（國標(biāo)方法），經(jīng)過測定，結(jié)果如表3。

                             表3  水樣的加標(biāo)回收率測定結(jié)果

    根據(jù)《江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》，飲用水中的石油類濃度值大于0.05mg/L，平行樣的相對允許差范圍應(yīng)小于20%，萃取液C和D的測定結(jié)果，相對允許差為10%，符合要求。萃取液C和D的加標(biāo)回收率均在70%～120%范圍內(nèi)，符合要求。

3   測定注意事項

    ⑴每測一次樣品濃度時，測量一次空白值，將使結(jié)果更精確。

    ⑵儀器在使用過程中，應(yīng)使用220V穩(wěn)壓電源，聯(lián)結(jié)地線。

    ⑶江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心2000年10月1日頒發(fā)的“江蘇省環(huán)境監(jiān)測油類監(jiān)測技術(shù)規(guī)定”，提出了較高的采樣和分析質(zhì)控要求。實驗室測定程序如下：取洗凈晾干的1000mL廣口玻璃采樣瓶及玻璃分液漏斗等全套測油器皿，用10mL左右經(jīng)掃描其透光率大于94%的CCl₄萃取各兩次，定容至25mL，測其值A(chǔ)₁、A₂，要求∣A₁+A₂∣＜0.150。