核磁共振的譜圖解析方法

當前位置：首頁 >> 儀器儀表技術文章

核磁共振的譜圖解析方法

譜圖縱坐標表示信號的相對強度，橫坐標表示信號的位置。取TMS信號δ=0。位移幅度頻率變化與外磁場強度和共振頻率成正比，磁場強度越強，化學位移值越大。實際外磁場越強，信號分離越精細。

　　一般情況下，質子譜δ值在1～10范圍內(nèi)，然而有些信號出現(xiàn)在這個范圍以外，但可以用加大譜寬方法進行記錄，對于復雜信號，可采用擴展放大的方法記錄。除了峰的位置以外要知道質子的數(shù)目，需將積分曲線與各信號重疊起來記錄。另外，原則上測量條件和峰位置能一起出峰。
　　飽和質子的δ值在1～2附近，烯烴質子其化學位移值在δ=5附近。大多數(shù)化合物的NMR譜寬是在δ=0～10范 圍內(nèi)。羧酸中的強氫鍵使其化學位移值大于10，有機金屬化合物常存在環(huán)電流，化學位移δ落在0以下。
具體譜圖解析過程按以下步驟進行：
1.可推測結構
　　樣品結構已有所了解，化合物譜圖可在譜圖集或文獻中找到，且兩者比較容易確認。若找不到標準譜圖，只能推出部分結構，則可對照類似結構的譜圖進行推測。
2.不能推測的結構
　　解析過程按以下步驟，但是僅僅由1H NMR完全歸屬每個信號對應得質子一般是比較困難的，通常還利用13C NMR譜信息與MS譜信息綜合推測化合物結構。
a利用積分面積求出每個信號的質子數(shù)比。
b解析多重性，求出J和δ。
c根據(jù)耦合信息推導出子結構單元。探傷儀| 電子稱| 熱像儀| 頻閃儀| 測高儀| 測距儀| 金屬探測器|
　　從相對質子數(shù)、多重性以及δ值，推測烷基等的主要結構單元（如甲基、亞甲基、次甲基、活潑質子、某些芳烴以及不飽和鍵結構）；通過J值推測結構單元相互位置關系。
d利用高級自旋耦合和相對強度信息進行推測
e其他信息確認。
　　對已推導出的結構，考慮取代基使δ值的變化，檢測結果與IR、UV、質譜法得到的結構信息是否矛盾。（不要漏掉疊加在噪音中的弱信號峰；應注意存在雜原子和季碳原子，與13C NMR譜合用更容易的到各碳上的質子數(shù)；潛手性碳亞甲基質子的取代基不同，化學位移原則上不同；某些雙鍵與配位異構體，內(nèi)旋轉受阻使質子不等價。）
發(fā)布人：2010/12/18 10:11:003212 發(fā)布時間：2010/12/18 10:11:00 此新聞已被瀏覽:3212次