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氣相色譜實(shí)驗(yàn)條件的選擇

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氣相色譜實(shí)驗(yàn)條件的選擇

1 色譜柱的選擇（以氣-液色譜分配為主）

1固定相的選擇
①固定液的選擇-按“相似相溶”原則：極性相似或官能團(tuán)相似
　　　　　　　-按組分性質(zhì)主要差別：沸點(diǎn)相差大的選非極性固定液
　　　　　　　　　　　　　　　　　 沸點(diǎn)相差小的選極性固定液
　　　　　　　-柱溫 < 固定液最高使用溫度－防止固定液流失
②載體的選擇-種類、顆粒、分布
③固定液配比的選擇-高沸點(diǎn)組分：比表面積小的載體
　　　　　　　　　　　　　　　 低固定液配比（1%～3%）
　　　　　　　　　　　　　　　 低柱溫
　　　　　　　　　-低沸點(diǎn)組分：高固定液配比（5%～25%）
　　　　　　　　　　　　　　　 加大k值，達(dá)到良好分離
　　　　　　　　　-難分離組分：毛細(xì)管柱
2柱長(zhǎng)的選擇根據(jù)
R>1.5選擇柱長(zhǎng)一般較短(0.6~6m)；不可以無限延長(zhǎng)柱子           
2柱溫的選擇
1 高沸點(diǎn)混合物（300～400℃），一般在較低的柱溫下（低于其沸點(diǎn)100～200℃）分析，用低固定液含量色譜柱（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%～3%）
2沸點(diǎn)不太高的混合物（200～300℃），可在中等柱溫下操作，低固定液質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%～10%
3沸點(diǎn)在100～200℃的混合物，柱溫可選在其平均沸點(diǎn)的2/3左右，固定液質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在15%～25%
4寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫        
3載氣與流速的選擇
1選擇流速和載氣應(yīng)同時(shí)考慮對(duì)柱效和分析時(shí)間的影響
2選擇載氣應(yīng)與檢測(cè)器匹配
4進(jìn)樣條件的選擇
1氣化室溫度-一般稍高于樣品沸點(diǎn)
2檢測(cè)室溫度-應(yīng)高于柱溫30~500℃
3進(jìn)樣量-不可過大，否則造成拖尾峰
發(fā)布人：2010/12/15 10:08:001077 發(fā)布時(shí)間：2010/12/15 10:08:00 此新聞已被瀏覽:1077次